X射线荧光光谱法分析硅酸盐岩石
资讯
2024-03-30
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硅酸盐岩石样品的主次量成分分析是地质工作的重要内容。
针对硅酸盐岩石主次量检测相关的方法有:
- 容量法、分光光度法和原子吸收光谱法相结合的分析方法:对应GB/T14506系列标准,测定Ca,Mg,Mn,K,Na等元素;
- X射线荧光光谱法:对应标准为GB/T14506.282010《硅酸盐岩石化学分析方法:16个主次成分量测定》;
- 重量法、滴定法、和比色法等纯化学方法;
- ICP法:对应标准为DZ/T 0279.2-2016《区域地球化学样品分析方法第2部分:氧化钙等27个成分量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》。
其中1、3、4方法存在前处理步骤较多、检测流程较长等问题;X射线荧光光谱法具有简单快速、准确度好、精密度高等优点,在实际检测中,应用广泛。
本文介绍采用日本理学波长色散型X射线荧光光谱仪ZSX PrimusIV分析硅酸盐岩石的主次量成分。
1. 实验仪器与实验试剂
ZSX PrimusIV型波长色散型X射线荧光光谱仪
电子天平
自动熔样机
铂黄坩埚(95%铂金+5%黄金)
硝酸锂溶液
饱和溴化铵溶液
无水四硼酸锂,优级纯
无水偏硼酸锂,优级纯
2. 标准样品选择
选取国家硅酸盐岩石标准物质,其含量范围如下:
3. 实验步骤
将烘干后的0.70g硅酸盐样品,与7.00g混合熔剂混合均匀后,移入铂黄坩埚,再加入少量硝酸锂溶液和饱和溴化铵溶液,在熔样机中以700预氧化后升温至1100熔融制成玻璃样片,于荧光光谱仪上进行测定。
4. 标准曲线校正
虽然样品经过混合熔剂熔融,消除了粒度效应和矿物效应,减少了基体效应,但元素间的影响仍然存在,采用经验系数法和理论α系数进行基体效应校正。
5. 方法检出限
选取各组分含量最低的标样依据实验步骤制样后,连续测试6次,得出其标准偏差,而3倍的标准偏差就是该组分的方法检出限。
6. 精密度
选取GBW07121、GBW07123两个标准样品,按上述实验步骤平行制备12个玻璃熔片,于荧光光谱仪中测试得方法的精密度。
其结果如下:
由上可得,各组分的RSD均<2%,说明本方法具有良好的重现性。
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硅酸盐岩石样品的主次量成分分析是地质工作的重要内容。
针对硅酸盐岩石主次量检测相关的方法有:
- 容量法、分光光度法和原子吸收光谱法相结合的分析方法:对应GB/T14506系列标准,测定Ca,Mg,Mn,K,Na等元素;
- X射线荧光光谱法:对应标准为GB/T14506.282010《硅酸盐岩石化学分析方法:16个主次成分量测定》;
- 重量法、滴定法、和比色法等纯化学方法;
- ICP法:对应标准为DZ/T 0279.2-2016《区域地球化学样品分析方法第2部分:氧化钙等27个成分量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》。
其中1、3、4方法存在前处理步骤较多、检测流程较长等问题;X射线荧光光谱法具有简单快速、准确度好、精密度高等优点,在实际检测中,应用广泛。
本文介绍采用日本理学波长色散型X射线荧光光谱仪ZSX PrimusIV分析硅酸盐岩石的主次量成分。
1. 实验仪器与实验试剂
ZSX PrimusIV型波长色散型X射线荧光光谱仪
电子天平
自动熔样机
铂黄坩埚(95%铂金+5%黄金)
硝酸锂溶液
饱和溴化铵溶液
无水四硼酸锂,优级纯
无水偏硼酸锂,优级纯
2. 标准样品选择
选取国家硅酸盐岩石标准物质,其含量范围如下:
3. 实验步骤
将烘干后的0.70g硅酸盐样品,与7.00g混合熔剂混合均匀后,移入铂黄坩埚,再加入少量硝酸锂溶液和饱和溴化铵溶液,在熔样机中以700预氧化后升温至1100熔融制成玻璃样片,于荧光光谱仪上进行测定。
4. 标准曲线校正
虽然样品经过混合熔剂熔融,消除了粒度效应和矿物效应,减少了基体效应,但元素间的影响仍然存在,采用经验系数法和理论α系数进行基体效应校正。
5. 方法检出限
选取各组分含量最低的标样依据实验步骤制样后,连续测试6次,得出其标准偏差,而3倍的标准偏差就是该组分的方法检出限。
6. 精密度
选取GBW07121、GBW07123两个标准样品,按上述实验步骤平行制备12个玻璃熔片,于荧光光谱仪中测试得方法的精密度。
其结果如下:
由上可得,各组分的RSD均<2%,说明本方法具有良好的重现性。
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